1 噴瓶現象

噴瓶是(shi)影響凍干(gan)制劑(ji)外觀質(zhi)量(liang)的重要因(yin)素，噴瓶的原(yuan)因(yin)主要在三個方面，藥液中的氣泡(pao)、預(yu)凍、干(gan)燥(zao)速(su)率。

ZM-D5-80 制品在分(fen)(fen)裝過程(cheng)中(zhong)，當灌裝機溶液(ye)(ye)(ye)(ye)分(fen)(fen)注入(ru)瓶(ping)(ping)中(zhong)時，由(you)于液(ye)(ye)(ye)(ye)體(ti)(ti)流(liu)速較快，形成一(yi)定量的(de)氣(qi)(qi)泡存在于瓶(ping)(ping)內液(ye)(ye)(ye)(ye)體(ti)(ti)中(zhong)，此(ci)時應將(jiang)裝瓶(ping)(ping)液(ye)(ye)(ye)(ye)體(ti)(ti)放(fang)置一(yi)定時間讓氣(qi)(qi)泡充分(fen)(fen)逸出(chu)(chu)(chu)，否(fou)則(ze)旗(qi)袍被凍(dong)(dong)結(jie)在制品內部，當升華(hua)過程(cheng)抽真空減壓時，氣(qi)(qi)體(ti)(ti)逸出(chu)(chu)(chu)帶有部分(fen)(fen)制品黏附于瓶(ping)(ping)壁上。 凍(dong)(dong)結(jie)過程(cheng)預凍(dong)(dong)溫(wen)度(du)不夠低或(huo)保持時間不夠長，未能使溶液(ye)(ye)(ye)(ye)全部固(gu)化，真空升華(hua)干燥(zao)時，溶液(ye)(ye)(ye)(ye)的(de)溫(wen)度(du)至共(gong)晶(jing)點(dian)時，溶液(ye)(ye)(ye)(ye)和(he)水同(tong)時結(jie)晶(jing)析(xi)出(chu)(chu)(chu)，液(ye)(ye)(ye)(ye)體(ti)(ti)沸(fei)騰，造成噴瓶(ping)(ping)。應嚴格控制預凍(dong)(dong)溫(wen)度(du)，預凍(dong)(dong)溫(wen)度(du)比共(gong)晶(jing)點(dian)溫(wen)度(du)要低15攝氏度(du)保持2~3h，就可以保證凍(dong)(dong)實。

升(sheng)溫過(guo)快造(zao)(zao)成(cheng)制品(pin)上(shang)(shang)下溫差過(guo)大，下部制品(pin)的(de)結晶(jing)不是從(cong)固體到(dao)氣體升(sheng)華，而是從(cong)固體、液體到(dao)氣體蒸發(fa)，形成(cheng)噴瓶。這樣就造(zao)(zao)成(cheng)制品(pin)上(shang)(shang)不均勻、疏松，呈(cheng)海(hai)綿狀的(de)理(li)想(xiang)外觀，下部則呈(cheng)硬結和不規則的(de)空穴(xue)，嚴(yan)重(zhong)時(shi)可造(zao)(zao)成(cheng)產品(pin)報(bao)廢(fei)。因此應該嚴(yan)格(ge)控(kong)制升(sheng)華干燥階段特別(bie)是在共晶(jing)點(dian)附(fu)近的(de)升(sheng)溫速率，均勻且不宜過(guo)快。

2 結晶

冷(leng)凍干燥(zao)機(ji)在預(yu)(yu)先冷(leng)卻時箱內(nei)有(you)許多水分結霜于(yu)隔板(ban)上(shang)，產品(pin)進(jin)箱時，霜從(cong)隔板(ban)中掉入(ru)產品(pin)中結晶(jing)中心(xin)，從(cong)而使產品(pin)結晶(jing)。產品(pin)預(yu)(yu)先加塞(sai)或加蓋，或者產品(pin)進(jin)箱后再開(kai)機(ji)預(yu)(yu)凍。zui近(jin)可(ke)能在研究全自動冷(leng)凍干燥(zao)機(ji)，實現凍干后自動壓(ya)塞(sai)，同時期待著此設備能夠解(jie)決不提前半(ban)壓(ya)塞(sai)，解(jie)決結晶(jing)問題。

3 掉底

掉底(di)發生在(zai)預(yu)凍(dong)(dong)(dong)抽空階段(duan)，一般是未凍(dong)(dong)(dong)實(shi)(shi)的(de)液體于真空下(xia)快速(su)蒸(zheng)發，沸騰放熱時(shi)發生。放熱時(shi)產品(pin)本身溫度急降，達(da)到共晶(jing)點溫度，于瓶(ping)底(di)接觸的(de)擱板層并沒有以上蒸(zheng)發冷凍(dong)(dong)(dong)特性，玻瓶(ping)承*短時(shi)間的(de)如此大(da)的(de)溫度。所(suo)以預(yu)凍(dong)(dong)(dong)階段(duan)要凍(dong)(dong)(dong)實(shi)(shi)。

4 破瓶

玻(bo)璃瓶在(zai)均勻受(shou)熱(re)或受(shou)冷在(zai)一(yi)定溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)下(xia)是不(bu)破碎的(de)，但在(zai)不(bu)同部(bu)位施加不(bu)同溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)形成一(yi)定溫(wen)(wen)(wen)差，就會(hui)破碎。所(suo)以要縮(suo)小玻(bo)瓶各(ge)部(bu)分的(de)溫(wen)(wen)(wen)差，在(zai)凍(dong)干(gan)曲(qu)(qu)線上體(ti)現的(de)是縮(suo)小隔板(ban)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)曲(qu)(qu)線和(he)樣品溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)曲(qu)(qu)線之(zhi)間的(de)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)線差異。要控(kong)制樣品溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)和(he)隔板(ban)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)的(de)溫(wen)(wen)(wen)差小于(yu)20℃，既縮(suo)短了凍(dong)干(gan)周期，也(ye)解決(jue)了破瓶和(he)脫(tuo)底(di)現象(xiang)。當然(ran)破瓶也(ye)和(he)瓶子質量還有冷凍(dong)干(gan)燥機(ji)性能有關。